化工产品采样方法

一个化工产品分析过程一般经过釆样、试样的预处理、测定和结果的计算四个步骤。其 中，釆样是第一步，也是关键的一步，如果釆得的样品由于某种原因不具备充分的代表性, 那么，既使分析方法好，测定准确，计算无差错，最终也不会得出正确的结论。因此，加强 对化工产品釆样理论的学习，对具体的分析工作有着重要的指导意义。

2. 采样记录

为明确釆样工与分析工的责任，方便分析工作，釆样时应记录被釆物料的状况和釆样操 作，如物料的名称、来源、编号、数量、包装情况，存放环境、釆样部位、所釆的样品数和 样品量、采样日期、采样人姓名等。必要时根据记录填写采样报告。实际工作中例行的常规 釆样，可简化上述规定。

三、釆样技术

1. 采样误差

（1） 釆样随机误差釆样随机误差是在釆样过程中由一些无法控制的偶然因素所引起的偏 差，这是无法避免的。增加釆样的重复次数可以缩小这个误差。

（2） 采样系统误差由于采样方案不完善、采样设备有缺陷、操作者不按规定进行操作以 及环境等的影响，均可引起釆样的系统误差。系统误差的误差是定向的，必须尽力避免。增 加釆样的重复次数不能缩小这类误差。

釆得的样品都可能包含釆样的随机误差和系统候差。在应用样品的检测数据来研究釆样 误差时，还必须考虑试验误差的影响。

2, 物料的类型

物料按特性值变异类型可以分为两大类，即均匀物料和不均匀物料。

非随机不均匀物料周期非随机不均匀物料-混合非随机不均匀物料均匀物料的釆样，原则上可以在物料的任意部位进行。但要注意釆样过程中不应带进杂 质；避免在采样过程中引起物料变化（如吸水、氧化等）。

不均匀物料的釆样，除了要注意与均匀物料相同的两点外，一般釆取随机釆样。对所得 样品计别进行测定，再汇总所有样品的检测结果。

随机不均匀物料是指总体物料中任一部分的特征平均值与相邻部分的特性平均值无关的 物料。对其釆样可以随机选取，也可以非随机选取。

定向非随机不均匀物料是指总体物料的特性值沿着一定方向改变的物料。例如在高温灌 装后由近壁向中心逐渐凝固，其杂质含量必然随着凝固的先后而形成梯度的物料。对这样的 物料要用分层釆样，并尽可能在不同特性值的各层中釆出能代表该层物料的样品。

周期非随机不均匀物料是指在连续的物料流中物料的特性值呈现出周期性变化的物料, 其变化周期有一定的频率和幅度。对这类物料最好在物料流动线上釆样，釆样的频率应高于 物料特性值的变化频率，切忌两者同步。增加采样数将有利于减少采样偏差。

混合非随机不均匀物料是指用两种以上特性值变异性类型或两种以上特性平均值组成的 混合物料。对这类物料，首先尽可能使各组成部分分开，然后按照上述各种物料类型的釆样 方法进行釆样。

3. 样品数和样品量

在满足需要的前提下，样品数和样品量越少越好。

(1) 样品数对一般化工产品，都可用多单元物料来处理。采样操作分两步。第一步，选 取一定数量的釆样单元，其次是对每个单元按物料特性值的变异性类型分别进行釆样。总体 物料的单元数小于500的，推荐按表1 - 1的规定确定釆样单元数。总体物料的单元数大于 500的，推荐按总体单元改立方根的三倍数确定釆样单元数，即3 x !! ( N为总体的单元 数)，如遇有小数时，则为整数。

表1-1 确定采样单元数的规定

(2) 样品量采样时，样品量应满足以下要求：至少满足3次室复检测的需要；当需要留 存备考样品时，必须满足备考样品的需要；对采得的样品物料如需作制样处理时，必须满足 加工处理的需要。

4. 样品的容器和保存

(1) 样品容器对盛样品容器有以下营求：具有符合要求的盖塞成阀门，在使用前必须洗 净、干燥；材质必须不与样品物质起作用，并不能有渗透性；对光敏性物料，盛样容器应是 不透光的

(2) 样品标签样品盛入容器后，随见即在容器上贴上标签。标签内容包括：样品名称及 样品编号，总体物料批号及数量；生产单位；采样者等

(3) 样品的保存和撤销，按产品采样方法标准或采样操作规程中规定的样品的保存量 (作为备考样)、保存环境、保存时间以及撤销办法等有关规定执行。对剧毒、危险样品的保 存和撤销，除遵守一般规定外，还必须严格遵守毒物或危险物的有关规定。

固体化工产品的采样

一、概述

(1)  固体化工产品的样品类型对固体化工产品，应根据釆样目的，釆样条件，物料状况 (批量大小、几何状态、粒度、均匀程度、特性值的变异性分布)来确定样品类型.

固体化工产品的样品类型有：部位样品、定向样品、代表样品、截面样品和几何样品。

(2) 对样品的基本要求采样检验就是要通过对样品的分析来对总体物料的质量做出评价 和判断。因此对样品的基本要求首先要保证釆得的固体样品能够代表总体物料的特性。其 次，釆集的样品量能够代表总体物料的所有特性并能满足分析检验需要的最佳量。最后确定 所应釆取的样品数。

应根据总体物料的包装形式、物料的不均匀性，推荐用下述方法确定釆取样品数。

① 单元物料按表3-5-1的规定确定釆样单元数

② 散装物料。批量少于2. 5,釆样数为7个单元（或点）；批量的2. 5~80t,釆样数为 !批量（t） ,20个单元（计算到整数）；批量大于80t,釆样数为40个单元（或点）。

（3） 釆样步骤首先确定釆样的具体目的、釆样对象，并制定釆样方案，然后用适当的装 置和技术进行釆样工作，最后对釆得的固体样品进行制备。

（4） 对釆样器的基本要求要保证釆得样品有充分代表性，在釆样方案和釆样技术确定 后，也要有合适的釆样工具和装置。对釆样器的要求是：

釆样器的材质不和待测物料有任何反应，釆样器不污染待来物料，不使持釆物料分层和 损失。

.釆样器应清洁、干燥、使用方便，便于清洗、检查，保养和维修。

采样器正式使用前，应该进行可行性试验。

一、采样方法

不同种类、不同状态的物料应该使用不同的釆样方法。

（1） 粉末、小颗粒、小晶体物料的釆样釆件装物料时，用探子或其他合适的工具，在釆 样单元中，按一定方向，插入一定深度取定向样品。每个釆样单元中所取定向样品的方向和 数量由容器中物料的均匀程度决定。

釆散装静止物料时，根据物料量的大小和均匀程度，用勺、铲或釆样探子从物料的一定 部位或沿定方向釆取部位样品或定向样品。

釆散装运动物料时，用自动釆样器、勺于或其他合适的工具从皮带运输机或物料的落流 中，按一定时间间隔成随机取截面样品。

（2） 粗粒和规则块状物料的釆样釆件装物料时，如果可以不保持物料的原始状态，把物 料粉碎并充分混合后，按上面小颗粒物料釆洋法釆样；如果必须保持物料的原始状态，可直 接沿一定方向，在一定深度上取定向样品。

（3） 大块物料的釆样釆静止物料时，可根据物料状况，用合适的工具，分别取部位样 品、定向样品、几何样品或代表样品。

釆运动物料时，随机或按一定时间间隔釆取截面样品。如果物料允许粉碎，粉碎后按小 颗粒物料取样法采样。

（4） 可切割的固体物料的釆样用刀子或其他工具（例如金属线）在物料的一定部位釆取 截面样品或一定形状和质量的几何样品。

（5） 要求特殊处理的固体物料的釆样该种物料是指同周围环境中的成分起反应的固体、 活泼和不稳定的固体、有放射性的固体以及有毒固体。这类物料的釆样可釆取快速釆样，在 清洁空气中采样，在无毒条件下采样，在隔绝光线条件下采样，在特定温度下采样或按有关 产品标准中规定的方法采样。

三、样品制备

(1) 一制备要求样品的制备应遵守如下原则。

① 原始样品中各组分以相同的概率进入最终样品；

② 样品制备过程中不破坏样品的代表性，不改变样品的组成，不使样品受到污染和损 失；

③ 在检验允许的条件下，为了不加大釆样误差，在缩减样品的同时缩减粒度；

④ 应根据待测特性、原始样品量和粒度、以及待测物料的性质确定样品制备的步骤和制 备技术。

从上述原则出发，从较大量的原始样品中得到最佳量的、能满足检验要求的、待测性质 能代表总体物料特性的样品。

(2) 样品制备技术样品制备一般包括粉碎、混合、缩分三个步骤。应根据具体情况，一 次或多次重复操作，直到得到最终样品。

① 粉碎用研钵、锤子或适当的装置及研磨机械来粉碎样品。

② 混合根据样品量的大小，用手铲或合适的机械混合装置来混合样品。

③ 缩分根据物料状态，用四等分法和交替铲法或用分样器、分格缩分铲或其他适当的机 械分样器来缩分样品。

最终样品量应足够检验和备考用。一般，样品分成两等份，一份供检测用。一份供备考用。每份应为检验用量的三倍。根据样品贮放时间选择合适的包装材质和包 装形式。

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